堿式蘇打泡騰片測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí),可釆用加校正因子的主成分自身對(duì)照法。在建立方法時(shí),按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(量)取待測(cè)物對(duì)照品和參比物質(zhì)對(duì)照品各適量,配制待測(cè)雜質(zhì)校正因子的溶液,進(jìn)樣,記錄色譜圖,按下式計(jì)算待測(cè)雜質(zhì)的校正因子。
也可精密稱(量)取主成分對(duì)照品和雜質(zhì)對(duì)照品各適量,分別配制成不同濃度的溶液,進(jìn)樣,記錄色譜圖,繪制主成分濃度和雜質(zhì)濃度對(duì)其峰面積的回歸曲線,以主成分回歸直線斜率與雜質(zhì)回歸直線斜率的比計(jì)算校正因子。
校正因子可直接載入各品種項(xiàng)下,用于校正雜質(zhì)的實(shí)測(cè)峰面積,需作校正計(jì)算的雜質(zhì),通常以主成分為參比,采用相對(duì)保留時(shí)間定位,其數(shù)值一并載入各品種項(xiàng)下。
堿式蘇打泡騰片測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí),按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度,將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度相當(dāng)?shù)娜芤海鳛閷?duì)照溶液,進(jìn)樣,記錄色譜圖,必要時(shí),調(diào)節(jié)縱坐標(biāo)范圍(以噪聲水平可接受為限)使對(duì)照溶液的主成分色譜峰的峰高約達(dá)滿量程的 10%~25%。除另有規(guī)定外,通常含量低于 0.5%的雜質(zhì),峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)小于 10%;含量在 0.5%~2%的雜質(zhì),峰面積測(cè)量值的 RSD 應(yīng)小于 5%;含量大于 2%的雜質(zhì),峰面積測(cè)量值的 RSD 應(yīng)小于 2%。然后,取供試品溶液和對(duì)照溶液適量,分別進(jìn)樣。除另有規(guī)定外,供試品溶液的記錄時(shí)間,應(yīng)為主成分色譜峰保留時(shí)間的2倍,測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積,分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較,計(jì)算各雜質(zhì)含量。