0931 溶出度與釋放度測定法浸沒池法公示稿

 0931 溶出度與釋放度測定法

第十法 浸沒池法

儀器裝置

浸沒池法裝置由樣品池、攪拌槳、溶出杯及相關(guān)組件組成。材料由玻璃、不銹鋼或聚四氟乙烯等惰性材料制成。通常浸沒池分為兩種型號，除另有規(guī)定外，型號Ⅰ和型號Ⅱ的尺寸參見圖 1 和圖 2。

 圖 1 Ⅰ型浸沒池結(jié)構(gòu)參數(shù)

圖 2 Ⅱ型浸沒池結(jié)構(gòu)參數(shù)

（1）樣品池

由以下組件組成（型號Ⅰ參見圖 1，型號Ⅱ參見圖 2）。用于將釋放膜固定到池體并確保與樣品完全接觸的固定旋蓋或鎖定環(huán)，在釋放膜、固定旋蓋和池主體之間提供防漏的密封墊圈；將樣品保留在樣品室中的釋放膜（通常是合成釋放膜）；以及為上樣所用的池體。Ⅰ型浸沒池具有一個調(diào)節(jié)板，可將調(diào)節(jié)板調(diào)整合適的高度用于改變上樣量，調(diào)節(jié)板上的 O 型圈可防止泄漏。

（2）攪拌槳

 攪拌槳的下端及槳葉部分可涂適當(dāng)?shù)亩栊圆牧希ㄈ缇鬯姆蚁裥徒]池其形狀尺寸如圖 1 所示，Ⅱ型浸沒池如圖 2 所示。

（3）溶出杯

除另有規(guī)定外，一般由硼硅酸鹽玻璃材料制成，體積為 150mL 和 200mL。

測定法

在安裝池體和加入介質(zhì)之前，應(yīng)先調(diào)節(jié)槳葉高度至釋放膜表面上方 1.0±0.2 cm。介質(zhì)溫度為 32.0±0.5℃或 37.0±0.5℃，水平、振動、擺動等試驗(yàn)參數(shù)的要求同槳法。 

將供試品填充樣品池，根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，可采用適宜的方式進(jìn)行上樣。用刮刀等工具使樣品表面平整均勻，確保供試品和釋放膜完全接觸，避免供試品表面和釋放膜之間形成氣泡。為獲得穩(wěn)態(tài)藥物釋放速率，需要填充過量的供試品，上樣量取決于浸沒池的類型，通常為 0.3g 至 2g。對于Ⅱ型浸沒池推薦滿環(huán)上樣，以防止在實(shí)驗(yàn)過程中供試品與釋放膜之間產(chǎn)生氣泡。 

在溶出杯中加入預(yù)熱后的介質(zhì)，將完整的樣品池置于溶出杯的底部，避免溶出介質(zhì)外濺，并使釋放膜面朝上。建議在線性釋放區(qū)間內(nèi)多次采樣（至少 5 次）以便獲得足夠的釋放特征和準(zhǔn)確的藥物釋放速率，采樣時間通常在 4~6 小時內(nèi)。以時間的平方根為橫坐標(biāo)，單位面積累計(jì)釋放量為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性擬合，擬合曲線的斜率即為藥物的體外釋放速率。

結(jié)果判定

軟膏、乳膏、凝膠劑等半固體制劑 按品種正文項(xiàng)下規(guī)定的限度和要求判定。

0931 溶出度與釋放度測定法第十法浸沒池法增訂說明

本次參考各國藥典溶出度與釋放度測定法浸沒池法相關(guān)的儀器參數(shù)和技術(shù)要求，綜合目前浸沒池法裝置供應(yīng)商的規(guī)格參數(shù)、相關(guān)制劑的釋放研究結(jié)果，形成了《中國藥典》通則 0931 溶出度與釋放度測定法浸沒池法草案。現(xiàn)將有關(guān)情況說明如下：

1. 目前市場上已有多種商品化的浸沒池儀器裝置，為方便研發(fā)機(jī)構(gòu)選擇適宜的對處方工藝有區(qū)分力的裝置，文中表述為“通常浸沒池分為兩種型號，除另有規(guī)定外，型號Ⅰ和型號Ⅱ的尺寸參見圖 1 和圖 2”。

2. 采用浸沒池法試驗(yàn)時，上樣量、轉(zhuǎn)速、取樣位置、介質(zhì)體積、取樣體積等試驗(yàn)條件需根據(jù)不同品種的性質(zhì)在具體品種的方法開發(fā)中經(jīng)優(yōu)化后確定，通則中未進(jìn)行具體規(guī)定。

3.本通則并未對釋放膜是否需要提前在接收介質(zhì)中浸泡進(jìn)行規(guī)定，需根據(jù)所使用的釋放膜材種類，考察浸泡與否對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的差異，從而確定是否浸泡釋放膜。若所用釋放膜材經(jīng)浸泡后產(chǎn)生褶皺，需考察這種現(xiàn)象是否會對釋放膜與樣品的充分接觸產(chǎn)生影響。

4. 采用浸沒池法的品種的結(jié)果判定應(yīng)與采用往復(fù)筒、槳碟法、擴(kuò)散池法等其它溶出方法的品種結(jié)果判定相一致，未再單獨(dú)進(jìn)行表述。

來源：藥典委

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