3203聚山梨酯80殘留量測定法

A本法系依據聚山梨酯80中的聚乙氣基(Polvethoxylated)和鉸鈷硫氰酸鹽反應形成藍色復合物,可溶于二氯甲烷,用比色法測定聚山梨酯80含量,測定法 量取供試品1.0ml于離心管中,加乙醇一氯化鈉飽和溶液5m,搖勻，以每分鐘3000轉離心10分鐘，,取上清液，再用乙醇-氯化鈉飽和溶液1.0ml小心中洗管壁,洗波與上清液合并,以每分鐘3000轉離心10分鐘,上清液置55℃水浴中,用空氣吹掃法將其濃縮至0.1~0.5ml,加1ml水解。準確加入二氨甲烷2.0m1、硫氰鈷技溶液(稱取硝酸鈷6.0g、硫氰酸鈹40.0g,加水溶解并稀釋至200ml)3.0ml,加,混勻,室溫放置1.5小時,每15分鐘振蕩1次,測定前靜置半小時,棄上層液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在波長620nm處測定下層二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白對照。

精密量取聚山梨酯80對照品溶液(取聚山梨酷80約100mg,精密稱定，加水溶解后置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度)0ul、10u1、25ul、50ul75u1、100y,加入預先加入1m|水的離心管中混勻,準確加入二氣甲烷2.0m1、硫氰鈷鉸溶液3.0m|,加,混勻,自本法前述”室溫放置1.5小時”起，同法操作。

以上述聚山梨酯80對照品溶液系列濃度(pg/ml)對其相應的吸光度作直線回歸，相關系數應不低于0.98，將供試品溶液吸光度代入直線回歸方程求得供試品溶液中聚山梨酯80含量(ug/ml)。